、金属强化机制和方法是金属材料领域非常重要的研究内容。因为金属强度的提高意味着其部件会更安全，但也有利于轻量化。固体溶解强化、沉淀强化、沉淀强化、加工硬化、细晶强化已成为传统的强化机制。相变强化实际上是一种重要的强化机制，它本身并不新鲜，但在高温合金中，由于高温服务条件下的相变强化效果更好地提高了高温合金的抗蠕变性能，这一发现是新的和发表的Nature上。

　　原因是高温合金的服务温度几乎达到了材料使用的极限温度。应该说，几乎所有可以想到的强化方法都被使用了。加强高温合金研究进展缓慢。最后一篇文章介绍了采用纳米结构提高高温合金抗蠕变性能的方法。本文介绍的研究成果似乎更有意义。

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　　文章摘要：

　　近几十年来，对高温合金的研究大多集中在提高镍基超合金的高温性能上。镍基高温合金是喷气式涡轮发动机热段中使用的本材料，可提高发动机效率，减少二氧化碳排放。本文介绍了700年耐镍基超合金高温蠕变变形的新型相变强化机制°C高温合金中的特定合金元素抑制了纳米双晶的有害变形模式。通过扫描和透射电子显微镜的超高分辨率结构和成分分析，结合密度泛函理论计算，揭示了钛、钽和铌的超级合金，促进了剪切引起的固体变化η相沿γ堆垛层在沉淀物中分布错误，通常是双胞胎变形的前体。纳米级η低能生低能结构有利于抑制堆垛层错增厚成双晶。高温合金了高温合金的蠕变性能。这种相变强化机制和γ-γ到目前为止，加强合金中第二相析出物的操作还没有得到证实。

　　高性能材料的发展处于材料科学的前沿。涡轮发动机的效率和碳排放的降低直接关系到发动机的工作温度。随着温度的升高，材料在负载下开始发生塑性变形，称为蠕变，最终对材料的性能设定了严格的限制。因此，飞机发动机和陆基发电机的性能需要开发新一代抗蠕变高温结构材料。在这些材料中，Ni基超合金为蠕变、疲劳和耐腐蚀性提供了独特的组合。超合金有面心立方(fcc)，具有Cu3Au结构共格沉淀物(γ固溶体基质相)(γ相)织结构体积约为50%。γ通过晶格位错运动提供极好的剪切阻力。所以高达700℃涡轮盘组件的关键能力是具有优异的温度强度。 目前，已理解固溶强化、沉淀硬化和晶界强化三种不同的强化机制，以提高合金的高温性能。之前的研究探讨了如何充分发挥这三种经典强化机制的潜力。自1937年以来Bradley和Taylor在Ni基超合金中γ自表征以来，高温合金的发展已逐步进行，上一代合金直接集成了新的进展。了解特定元素在复合超合金中的作用仍然是一种定性和高度经验的努力。虽然基于热力学和动力学数据库预测微组织结构和相稳定性取得了重大进展，但预测给定合金和微组织结构后续机械性能的能力仍然是材料基因组计划的主要挑战。计算导向高温合金开发的主要障碍是对控制各种合金成分、温度和应力下高温行为的变形机制缺乏定量和全面的了解。 本研究的主要目标是定量分析各种合金元素对特定条件下变形机制的影响。条件与先进发动机的设计有关，合金与先进涡轮板材料密切相关。涉及原子分辨率成像和先进能量色散X射线的应用集成计算材料科学与工程(EDX)光谱和密度泛函理论(DFT)计算。结果发现了一种高温强化机制，称为相变强化。该机制的识别和机械理论可以促进高温合金设计的进步。 我们研究了两种类似的方法来证明新强化机制的效果Ni基超合金，ME3和ME我们目的的主要区别是501η相形成剂(Nb，Ta，W，Hf，Ti)，对于ME3为9.1wt％，对于ME501为13％。图1给出[001]取向ME3和ME501在760℃下压缩蠕变下，下压缩蠕变响应的时间取决于塑性应变。 显示涡轮发动机盘材料所需的高尺寸稳定性非常重要ME501在760℃和552MPa(绿蓝曲线)和ME与抗蠕变性能相比，3显著提高。准确评估两种合金之间的变形机制MPa应力下重复ME3压缩蠕变以获得更可比的应变率(红色曲线)。 后蠕变STEM分析表明，对于两种合金，在γ基体中存在的类型是?位错的Burgers矢量位错，以及在γ如在[001]场观察，沉淀物中的层错(BF)图像。 1b，c分别表示ME3和ME501.高分辨率、高角度环形暗场(HAADF)STEM表明，在ME三中观察到的横跨γ和γ层错为纳米孪晶，如图1所示d所示。然而，这些纳米孪晶正在变形ME它不存在于501中，但可见许多孤立的堆垛层错误，其局限性在于γ'相中。高分辨率HAADF-STEM这些孤立的故障也被揭示为外部故障(即超晶格外堆叠错误(超晶格外堆叠错误)，如图1所示 e所示，由在γ{111}平面上的堆垛层错形成相邻的紧密堆积。

　　图1:压缩蠕变数据和变形机制。(a)分别为ME3和ME501在760℃和552MPa和ME3在414MPa压缩蠕变曲线(红色)下，实现可比应变率(5)×10-9 s-1)。[001]晶带轴BF-STEM图像揭示后[001]蠕变(b) ME3和(c)ME孤立在501晶体中的超晶格外堆叠层错误和纳米孪晶。HAADF-STEM图像显示(d)ME纳米双晶和三中(e)ME501中超晶格外堆叠层错误。(d)图显示了更高的放大倍率ME三中双晶界面。 b，c，标为500nm。d，标尺为5nm(插图，2nm)。 e，标尺为2 nm。 层错原子尺度表征。我们开始用它来理解变形模式中的这些差异HAADF-STEM分析孤立超晶格外堆叠层的错误，如图2所示a，b中的ME3和ME显示501晶带轴图像。在这两种情况下，观察层错处局部成分的明显差异。如初步研究所述，沿着ME在501层错误中观察到的顺序可以归因于沿层错从γ'到η剪切诱导相变η具有六方晶D024晶体结构(P63 / mmc，a = 0.5096，c = 0.8304，α=β= 90°，γ= 120°)，沿超晶格堆垛层存在局部错误。在ME3.由于超晶格外堆垛层的错误较大，还观察到平均原子序数较亮的对比度； 然而，缺乏原子排序意味着不同的分离。

　　图2：在ME3和ME501中沿层错偏析。在[110]晶带轴上获得HAADF-STEM图像揭示(a)沿ME超晶格外堆垛层的偏析和偏析(b)沿ME501中超晶格的外堆叠层是错误的η网格状的偏析和顺序EDX线扫描显示分别沿着(c)ME3和(d)ME501超晶格外堆叠层错误元素偏析(a，b)中所示。在这两种情况下没有给出Co富集和沿层错误Ni标尺为2nm。

　　此外，来自垂直集成EDX超晶格外堆垛层的浓度分布也有明显差异。对于ME501，发现Nb、Ta和Ti富集到断层(图2)d)-已知有利于形成η当这种相作为微米长度的相出现时，通常被认为是具有损伤强度和延展性的有害相。沿超晶格外堆叠错误η相成核所需的少量偏析意味着η相在γ上面存在被提升的阈值。事实上，一项研究发现，在IN792中C含量0.15wt.％降低到0.08wt.这增加了块合金中碳化物的形成元素(Ta，Nb和Ti)的含量，η相开始形成。可能是ME501的组成接近阈值ME3中，观察到Cr和Mo沿断层偏析(图2)c)，众所周知，它们有利于形成γ相的元素。

　　在先前的Ni基超合金单晶研究发现，促进纳米双胞胎的方向会导致蠕变性能差。事实上，在Ni纳米双胞胎在基超合金单晶蠕变试验中被推测为各向异性拉伸/压缩的来源，促进纳米双胞胎方向蠕变强度差。

　　ME3与ME与501相比，蠕变强度较差。这与上述研究结果一致，因为它只存在ME3.观察纳米双胞胎。为了更深入地了解超晶格外堆垛层错误s与纳米双胞胎的关系以及原子排列的作用，对不同元素分布的位点进行特异性分析非常重要。 在元素分布研究中，常用的方法是EDX。但由于信号的随机性，即使在薄箔中，由于相互作用体积和大量合金元素的存在，EDX空间分辨率一直局限于纳米超级合金。然而，先进的高灵敏度x射线探测器系统的更新开发打开了使用x射线发射分析之前无法获得的空间分辨率表征的材料。事实上，我们第一次在结构金属合金中证明了原子分辨率EDX图，如图3所示。并提供溶质原子的定量和位点特异性偏析，从而得到明确的证实ME局部形成501堆叠层η相。

　　图3：在ME501合金中跨越超晶格外堆叠层错高分辨率元素分布图。在γ形成相中两层堆叠层的错误η量子化原子分辨率的相原子尺度EDX元素分布图。左上图为层错内显示特征排序强度的层错HAADF-STEM图像; Ni亚晶格(绿色)； 偏析到Ni位点的Co(黄色)；偏析Wyckoff 2a位点的Ta(蓝色)；Al和Ti(分别是红色和洋红色)，偏析Wyckoff 2d位点。所有元素值均为原子百分比含量。标尺为0.5nm。 堆垛层错处可见，Ta和Nb指示的(圆圈)位置优先，即体相η相的Wyckoff 2a位置。另外，观察Al和Ti偏析到体相η相的Wyckoff 2d位置，可见Co偏析到Ni亚晶格。这些特异性结果不仅结果HAADF-STEM在图像中观察Z-他们还证实了比较强η沿着超晶格外堆叠层错成核的断言相，首先是匹配Pickering等人描述的顺序。不同合金(718) plus)也含有高的Ti、Nb和Ta含量。

　　计算密度泛函理论。简而言之，图2和图3显示，这两种重要商业合金中的元素偏析首次出现在堆垛层中。元素分离和η相的成核发生在ME501层错位。ME3.偏析表明堆叠层错误形成γ使用相的趋势明显不同Cr和Mo代替Al。本分析的几份报告发现，纳米孪生发生在有利于超晶格外堆垛层形成错误的方向。注意原因Shockley偏差引起的额外剪切事件会导致纳米双晶堆叠层错误增加，机制上可以合理化，如图4所示。

　　图4：超晶格外堆垛层错向纳米双晶转换。(a)DFT细胞显示在ME3.偏析沿超晶格外堆叠层的错误。(b)左侧是双层超晶格外叠层错误Shockley不全位错剪实验HAADF-STEM图像，在γ-γ界面附近产生在界面附近。右边是HAADF-STEM图像对称中心分析。(c)显示在(b)双晶是通过观察获得的DFT细胞。标尺1nm。

　　模拟单元胞(如图1所示)已经进行了，以了解两种合金之间观察到的不同偏析/相变现象如何影响有害纳米双胞变形模式的形成DFT计算，如图4a和c，利用图3和图2 HAADF STEM图像定位的EDX图中收集的知识创造，使用ViennaAb-Initio Simulation Package(VASP)。图5a镍基高温合金研究双晶形成过程中显示的热力学。图5a镍基高温合金研究双晶形成过程中显示的热力学。

　　图5:超晶格外堆叠层错误和纳米双晶动力学DFT计算。(a)实验中观察到，通过随机固溶体Ni3Al中，ME501中超晶格外堆叠层错误剪切的双晶重新排序前形成的能量消耗，即无偏析(RSS)，并且ME50

　　1，其中η沿层错形核，是的。注意沿着η超晶格外堆叠层错形成双晶能耗大。(b)双胞胎产生后重排序产生的能量差异。 ME较小的差异表明替代Ni和Al的γ相形成元素(Co，Cr和Mo)去除了层错附近沉淀物中相邻的违规行为ME双胞胎更容易。

　　一旦形成超晶格外堆叠层的错误结构，需要两个额外的部分来切割相邻的平面，以产生四层纳米双晶体结构，如图4所示。然而，在没有元素偏析的扩散和重排的情况下，该过程产生了接近相邻反向的高能原子平面。我们认为这种结构被用作有序的能量势垒γ如图5所示，超晶格中增厚成双晶aNi3Al，该势垒为364mJ m-2，对于合金ME溶质作为无规固溶体分布(表示RSS)，势垒为481mJ m-2.相位势垒743mJ m-2。可以得出结论，在ME501中超晶格外叠层观察有序η在纳米金系统中创造纳米双晶的显著障碍。

　　在邻近SESF假设平面剪切后，原子重排序是产生低能纳米孪晶的必要条件。为了通过Shockley形成一些错误的运动SESF为了消除沿层错误和双胞胎的高能量，并错误地接近相邻键，双胞胎必须进行重新排序。Kolbe和Kovarik等人描述在γ相似的标记Shockley通过局部扩散过程对相邻{111}平面剪切产生的层错进行重新排序，以消除相邻的错误。在图5b在这个过程中，我们还考虑了能量，发现了大量与这些原子重排相关的能量释放：纯度Ni3Al，375mJm-2。对于ME在合金的情况下，这个过程几乎不释放任何能量:只有15mJm-2.远小于与双胞胎形成相关的能量。ME3.能量减少是γ由于沉淀物中相邻物质的损失，γ'沉积物是γ高强度超析形成物高强度超合金的重要贡献者。 图5从DFT图6总结了计算的影响ME3的情况下，γ形成元素(Co，Cr，Mo)分析向层错误，将层错变成类似γ如图6所示b所示。新肖克利不全位错γ-形成界面相互作用SESF。可以进入这些不全位错误γ′沉淀和沿SESF剪切没有能量损失。类似的γ相沿SESF随后能量势垒较低，形成剪切，消除近邻违规，促进不全位错误。因此，双晶通过γ和γ′剪相(图6c、d)能形成并击败它γ′沉淀强化效果。这就解释了在ME高频中观察到高频孪晶。

　　图6：ME501中相变强化。(a)在γ孤立于相沉淀物SESF的示意图。(b)γ形成元素(Co，Cr和Mo)沿ME3中的SESF偏析。(c)在ME3中的SESF附近的γ-γ界面处，两个以上的位错相互作用。(d)两个以上的肖克利不全位错误SESF剪切，形成剪切γ和γ沉淀物的四层孪晶 (e)在ME501中沿着SESF偏析的η相形成元素(Co，Ta，Ti和Nb)。 (f)在ME501中的SESF附近的γ-γ界面处，两个以上的位错相互作用。(g)图5中，位错在ME501中不能形成双晶。

　　在ME501的情况下，η相形成元素（Nb，Ta和Ti）偏析到SESF，如图6e 所示。当Shockley不全位错与γ-γ当界面上的层错相互作用时，缺少纳米孪生意味着沿层错剪切是罕见的DFT如计算4所示，计算确认了非常大的能量屏障，以防止这些不完整的错误切割成沉淀物a，b。所以，沿着孤立SESF形成η蠕变强度和高温能力通过限制纳米新的强化机制和纳米双晶的形成大大提高。

　　从概念上讲，两种合金中观察到的明显界面结构类似于几种陶瓷和金属系统中晶体边界中确定的界面复合物的形成。复合物是一种界面稳定状态，它不同于基质的结构和组成，并局限于它们形成的区域。这一概念最近扩展到沿铁素体钢边缘位错的线性复合物，显示了位错的核心区域FCC结构。

　　之前工作的共同点是，这些特殊的结构状态出现在热暴露期间，所以当局部化到缺陷时，热力学似乎是稳定的，不倾向于随着时间的推移(即晶体边界变厚)。因此，在合金中ME在3的情况下，γ合金ME晶胞厚度在501中形成η堆叠错误似乎具有复合物的特性，但目前的观察是，这些特殊的结构状态在高温变形应力下动态发展。与静态退火相反，它们可以准确地描述为动态复合物，直接和深远地影响超合金的强度。

　　因此，这里讨论的高温强化机制有两个重要的有益方面。首先，堆垛层错误的二次有序成核将操作纳米双晶所需的额外不完整能量翻倍； 第二，抑制γ形成元素偏析堆垛层错处，导致层错处局部产生γ-这将促进纳米孪生变形。这种相变强化机制和γ-γ合金中第二相析出物的强化是目前尚未确认的强化机制。事实上，该机制可以进一步提高下一代超合金关键结构应用的高温性能。